عنوان
پدید آورنده
موضوع
رده
کتابخانه
محل استقرار
TLpq2466041972
tur
Method Development and Analytical Method Validation by Liquid Chromatography-Mass Spectrometry and/or Gas Chromatography-Mass Spectrometry for Simultaneousanalysis of Some Drug-Active Materials in Equine Urine Samples
[Thesis]
Göktaş, Eylem Funda
Cücü, Ayşen Kurt
Marmara Universitesi (Turkey)
2019
171
Ph.D.
Marmara Universitesi (Turkey)
2019
Amaç: Bu çalışmada uluslararası tarama limiti belirlenmiş olan teröpatik özellikteki yasaklı maddelerin eşzamanlı olarak, farklı hidroliz, ekstraksiyon teknikleri ve LC-MS/MS ve/veya GC-MS cihazları ile geliştirilen ve Avrupa Komisyonu'nun 2002/657/EC direktifi ve AORC kriterlerine göre valide edilen metotlar kullanılarak tespiti amaçlanmıştır. Gereç ve Yöntem: Çalışılan maddelerin kimyasal yapıları ve pKa değerleri birbirinden çok farklıdır. Karboksilik asit yapısında olan NSAID özellikte maddeler bazik hidroliz, katı faz ekstraksiyonu ve metil türevlendirmesi uygulanarak GC-MS'de analiz edilmiştir. Asidik ve bazik özellikte olan maddeler ise C18 ve C8 özellikte farklı kartuşlar ve elüsyon çözeltileri kullanılıp, farklı kolon ve dereceli elüsyonlarla LC-MS/MS'de analiz edilmişlerdir. Bulgular: İlaç etkin maddelerin eşzamanlı analizlerinde epimer olan deksametazon ve betametazon uygulanan dereceli elüsyonla tutunma zamanlarına göre birbirinden ayrılarak tespit edilebilmiştir. Sonuçlar incelendiğinde furosemid enzimatik hidrolizde parçalandığından, ipratropium ve N-butilskopolamonyum'un ise pKa değerleri yüksek olması nedeniyle farklı bir ekstraksiyon gerektirdiğinden kriterlere uygun olarak tespit edilememiştir. Bunlar dışında kalan 24 madde limit seviyesinde en uygun yöntemle tespit edilmiştir. Sonuçlar: Bu çalışmayla yeni, geniş çalışma aralığına uygun ve yeniliklere kolayca adapte edilebilen, tekrarlanabilirliği yüksek, kararlı ve seçici üç metot geliştirilmiş ve valide edilmiştir.
Analytical chemistry
Cücü, Ayşen Kurt
Göktaş, Eylem Funda
مطالعه متن کتاب p
[Thesis]
276903
a
Y
